硅基金屬消除劑Silica Thiol Ms001
【產(chǎn)品及用途】:
合成活性藥物中間體時(shí)經(jīng)常會(huì)使用金屬催化劑,這樣就會(huì)在反應(yīng)產(chǎn)物中留下金屬,這些有毒的金屬或氧化態(tài)的金屬離子會(huì)強(qiáng)烈地吸附在產(chǎn)物中,如今對(duì)藥物中間體中金屬含量的限制已經(jīng)越來越嚴(yán)格,業(yè)界已經(jīng)提出APIs中的金屬含量不能超過5 ppm,而使用金屬消除劑是去除活性藥物中間體中殘留的痕量金屬的非常有效方法。我司開發(fā)出了幾種種新型的金屬消除劑,這些金屬消除劑對(duì)重金屬和過渡金屬元素有極強(qiáng)的親和力,可以在非常廣泛的反應(yīng)條件下有效去除或回收各種金屬及金屬離子。
【使用方法及注意事項(xiàng)】
1、建議使用方法:本產(chǎn)品使用非常簡便易行,您可以在反應(yīng)結(jié)束后直接加入金屬消除劑充分?jǐn)嚢枰猿ンw系中的金屬或金屬離子,或者在最后一次重結(jié)晶溶液中加入金屬消除劑充分?jǐn)嚢枞缓筮^濾以除去體系中殘留的痕量金屬或金屬離子,亦可將金屬消除劑裝入柱式過濾器,將產(chǎn)物溶液通過金屬消除劑即可。
2、用量:本產(chǎn)品的理論吸附量是0.8-1mmol/g, 您可以根據(jù)體系中金屬或金屬離子的含量來確定本產(chǎn)品的使用量,推薦用量是理論用量的5-10倍。處理后溶液中的金屬離子濃度最低可以在10ppm以下,不同金屬略有區(qū)別。
3、使用條件:
(1) 溫度:本產(chǎn)品在室溫下即有很好的效果,升高溫度可以加快吸附速度,本產(chǎn)品最高使用溫度為80oC。
(2) pH值:本產(chǎn)品可以在pH 0-10使用。
(3) 反應(yīng)時(shí)間:加入合適量本產(chǎn)品后攪拌30-60分鐘即可達(dá)到理想的吸附效果,4小時(shí)效果就非常好了。個(gè)別案例可能需要延長時(shí)間,請(qǐng)按照小試結(jié)果確定所需時(shí)間。
Usage steps: 參考使用步驟
1.計(jì)算需要的金屬消除劑的用量(5-8當(dāng)量),根據(jù)殘留的金屬濃度
舉例(用鈀舉例,可根據(jù)具體情況看需要吸附的是哪種金屬):
500g需要處理的物料中殘留的鈀含量濃度為1000ppm
硅基金屬消除劑(巰基硅基),巰基官能團(tuán)含量1.0 mmol/g,鈀的分子量Pd = 106.42 g/mol
需要處理的鈀的物質(zhì)的量,Pd(mmol)=500g*1000ppm/106.42 g/mol =4.70 mmol
需要的金屬消除劑的重量,(1當(dāng)量) =4.70mmol/1.0 mmol/g=4.70 g 硅膠 (1 equivalent)
我們推薦使用5當(dāng)量或以上的硅膠,所以總共需要加入(5 x 4.70 g = 23.5 g).
2. 稱量23.5g硅基金屬消除劑
3. 將硅基金屬消除劑加入需要處理500g物料的溶液(API或者中藥提取物的溶液)中,攪拌1-2小時(shí)
4. 將硅膠過濾掉(或者離心,壓濾等),獲得API或者中藥提取物的溶液
5. Analyze the residual metal concentration. 濃縮獲得產(chǎn)品,或者直接分析殘留的金屬含量是否達(dá)標(biāo)
6. 可以根據(jù)結(jié)果,決定是否采用更高的攪拌溫度(above 40°C),或者延長處理時(shí)間(4 小時(shí)),或者更多的金屬消除劑的用量(8 當(dāng)量等.)
7. 如果需要處理的濃度不高,也可以降低金屬消除劑的使用量達(dá)到降低成本的目的。具體的用量需要根據(jù)需要處理的產(chǎn)品的不同情況,自行小試。得到優(yōu)化數(shù)據(jù)后,再放大到生產(chǎn)規(guī)模。
8. 因?yàn)槭枪枘z基礎(chǔ),產(chǎn)品不耐強(qiáng)堿,也不推薦在純甲醇中使用,硅膠會(huì)有部分溶解。
如有疑問,請(qǐng)聯(lián)系客服 QQ:326799392 郵箱:siyansales@126.com